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乙酰肼的制备和应用
发布时间:2021/1/12
乙酰肼是一种重要化工原材料,它可以用来合成镇痛药物、抗癌药物、牙齿缓蚀剂、片晶活性指数抑制剂、彩色定影液的防雾剂、稳定剂、金属酸洗防腐剂等。尤其是用乙酰肼为原料制备氨基甲酸酯类杀虫剂,可避免直接使用异腈酸甲酯对人体和环境造成的毒害
方法一、将丁酮连氮370g、乙酰胺118g和水140ml置于带搅拌、温度计及精馏装置的四口烧瓶中,接收器上部接一导管以便吸收氨气。反应液在搅拌下加热升温至90~120℃,当反应产生的气体进入精馏塔后,在塔顶温度75℃~80℃下采出丁酮并回收氨气,反应8~12小时后取样分析,当反应液中的乙酰胺被反应完后,将反应液加热煮沸,蒸汽进入精馏塔中进行精馏,收集到塔顶温度为128℃~130℃的馏出液143.5g,乙酰肼含量为99.2%。
方法二:将乙酸300g、含量为90%的水合肼330g和丝光沸石分子筛30g放入带有搅拌、温度计及精馏柱的四口烧瓶中,开启搅拌,加热升温至回流,当蒸汽进入精馏柱后,在柱顶温度98℃~100℃采出水蒸气,在回流温度下反应4~6小时,当精馏柱顶无冷凝水流出后结束反应,继续加热蒸馏,在柱顶温度110℃~120℃回收未反应的乙酸和水合肼,当乙酸和水合肼被全部蒸出后,将烧瓶内液体趁热倒出过滤,回收丝光沸石分子筛催化剂,滤液经冷却结晶、纯水洗涤、真空干燥后得到乙酰肼336.9g。